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还原制备时的pH值对Pd/C催化剂性能的影响

刘阳 , 肖发新 , 申晓妮 , 李岩松 , 张向军

贵金属

采用液相还原法,以甲酸为还原剂制备了负载量为5%的Pd/C催化剂。考察了还原过程中pH值对Pd/C上硝基苯液相催化加氢性能的影响,并用XRD、SEM、TEM等手段对催化剂的结构进行了表征。结果表明,制备过程中随着 pH 的增大,催化剂活性先增大后减小;适宜的 pH 值能加快 Pd 还原反应的速率,有利于粒子快速成核,降低生成大粒径 Pd 粒子的几率,减少团聚,使Pd 粒子均匀分散在活性炭载体上,获得较高的催化活性。pH=9时制得的催化剂上 Pd 晶粒分布均匀,平均粒径为3.63 nm;在50℃、H2压力0.8 MPa、搅拌速率100 r/min,反应45 min的条件下,这一催化剂对硝基苯加氢液相催化为苯胺的转化频率(TOF)达到8758 h-1。

关键词: 精细化工 , Pd/C催化剂 , 甲酸还原 , pH , 晶粒尺寸 , 液相催化加氢 , 苯胺

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